การสกัด Caffeine จากกาแฟสำเร็จรูป

สวัสดีครับในบทความนี้ผมจะมาแชร์ขั้นตอน จากการที่ผมได้ทดลองสกัด Caffeine จากกาแฟสำเร็จรูปทั่วไปที่ว่าขายใน Super Market ด้วยสารละลาย Dichloromethane ซึ่ง ผมจะมีการผนวกประสบการณ์ที่ผมได้ลองใช้สารละลายนี้ในการสกัด Caffeine เข้าไปด้วย

Dichloromethane (DCM) หรืออีกชื่อหนึ่ง คือ Methylene chloride เป็นสารละลายอินทรีย์ (Organic Solvent) ตัวหนึ่งที่ มีขั้ว (Polar Organic Solvent) สามารถละลาย caffeine ได้ 10.2 g/100 mL เปรียบเทียบกับ น้ำ ที่ละลายได้เพียงแค่ 2.2 g/100 mL และความหนาแน่นของ DCM เท่ากับ 1.37g/mL ส่วนน้ำความหนาแน่นจากเท่ากับ 1g/mL และด้วยความที่ DCM ละลายได้น้อยมากในน้ำ หมายความว่า DCM จะแยกชั้นกับน้ำ และจะไปอยู่ในชั้นล่างสุด ซึ่ง tannin และน้ำมันต่าง ๆ จากกาแฟจะสามารถละลายลงไปใน DCM ได้น้อยมาก การที่เราเขย่าเบา ๆ ให้สารละลาย DCM ผสมกับน้ำ และแยกชั้นกันอีกครั้ง จะเป็นการดึง Caffine จากน้ำกาแฟเข้มข้น เข้าไปละลายในสารละลาย DCM

ข้อควรระวังในการใช้สารละลาย DCM

สารละลายหลายชนิดสามารถใช้ละลาย Caffeine ออกมาได้ เช่น Chloroform หรือ Ethyl acetate ซึ่งเป็นอีกตัวเลือกที่ค่อนข้างปลอดภัยกว่า Dichloromethane ที่ค่อนข้างอันตรายหากสูดดมเป็นระยะเวลานาน ควรใช้งานใน Fume hood เท่านั้น ซึ่งจากการทดลอง ผมไม่สามารถเข้าถึง Fume hood ได้ จึงต้องทำในที่โล่ง และมีอากาศถ่ายเท แม้จะทำในที่โล่งแล้ว หลังจากทดลอง ผมก็มีอาการปวดหัว ง่วงซึม จากการสูดดม DCM หรือการที่ DCM ซึมเข้าไปบนผิวหนัง โดยไม่ได้ตั้งใจระหว่างการสกัด ดังนั้นดีที่สุดควรทำใน Fume hood เท่านั้น และใช้ถุงมือ PVA/EVA ซึ่งป้องกันการซึมของ DCM ได้ ส่วนถุงมือยาง Latex ธรรมดาไม่สามารถป้องกันได้ และยังเพิ่มความเสี่ยงที่ DCM จะซึมผ่านถุงมือและขังอยู่ภายใน ทำให้เพิ่มความเสี่ยงที่ DCM จะซึมเข้าผิวหนังโดยที่ไม่รู้ตัว

ขั้นตอน

ก่อนแรกเราจะทำการละลายกาแฟทั้งหมดลงไปในน้ำร้อน รอให้อุณหภูมิเย็นลงก่อน จากนั้นจะ Freebase ด้วย Sodium Carbonate ซึ่งมาจากวิธีที่ใช้การแพร่หลาย ว่า Caffeine salt จากกาแฟในธรรมชาติ สามารถถูกเปลี่ยนให้เป็น Freebase ได้ จากข้อมูลหลาย ๆ แหล่ง บอกว่า จะช่วยลดความสามารถในการถูกละลายในน้ำลงและเพิ่มความสามารถในการละลายใน organic solvents มากขึ้น การที่เราใช้สารละลายที่แยกชั้นกัน มาละลายสารบางตัวที่เราต้องการ และเลือกเอาแต่ชั้นที่ต้องการ จะเรียกว่า "liquid–liquid extraction"

จากนั้นผมจะเทสารละลาย Dichloromethane ลงไป จะพบว่าสารละลาย Dichloromethane จะเปลี่ยนเป็นสีเหลืองเข้ม จากการที่ละลาย impuirity บางส่วนเข้ามาด้วย จากนั้นผมจะระเหย Dichloromethane ออกโดยการกลั่น เพื่อที่จะนำกลับมาใช้งานใหม่ได้

หลังจากกลั่น Dichloromethane ออก จะได้ Caffeine ดิบ (Crude Caffeine) ซึ่งยังมีสารอื่น ๆ เจือปนอยู่ด้วย ผมจะนำไปตกผลึกใหม่ โดยใช้ Ethanol 95% มีขั้นตอนคือ ผมจะละลาย Caffeine ดิบ ลงใน Ethanol ที่กำลังเดือด ซึ่งขณะที่ ethanol กำลังร้อน จะมีความสามารถในการละลาย Caffeine ได้มากกว่า Ethanol ที่มีอุณหภูมิห้อง หรือ ethanol ที่เย็น เมื่อละลาย caffine ดิบลงไปใน ethanol จนหมด ผมจะนำไปไว้ใน freezer เพื่อที่เมื่ออุณหภูมิลดลงเรื่อย ๆ Caffeine ที่บริสุทธิ์กว่าเดิมเล็กน้อย จะตกผลึกออกมา เนื่องจาก ณ อุณหภูมิดังกล่าว Ethanol จะมีความสามารถในการละลาย caffeine ที่น้อยลงมาก วิธีนี้เรียกว่าการ "Recrystallization" หรือ "การตกผลึกใหม่"

หลังจากที่เราเห็น Caffeine ตกผลึกออกมาแล้ว ซึ่งปกติจะใช้เวลาไม่กี่นาที เราจะทำการกรองเพื่อแยก ผลึกที่เกิดขึ้น ออกจาก Ethanol ซึ่งจะยังละลาย impuirity ต่าง ๆ ไว้อยู่ออก วิธีที่ดีที่สุดคือ Suction filtration (vacuum filtration) แต่เนื่องจากผมยังไม่มีเครื่องปั้มสุญญากาศ จึงจะใช้เพียงแค่การกรองแบบปกติ (gravity filtration) และนำ Ethanol ที่เหลือไปตกผลึกซ้ำ จนกว่าจะพอใจในผลลัพธ์

เมื่อนำผลึกไปทำให้แห้งโดยการให้ความร้อนเล็กน้อยบน Hotplate จะได้ผลึกที่แห้งแล้วดังภาพ

ซึ่งเราสามารถ Purify ให้บริสุทธิ์มากกว่านี้ได้โดยการ "Sublimation" แต่ผมจะขอหยุดไว้เพียงถึงแค่ขั้นตอน Purify ด้วยการตกผลึกใหม่

วิดีโอสาธิต

อ้างอิง:

www.arcjournals.org/pdfs/ijarcs/v6-i9/2.pdf